DZ 48-1987 岩石中有机碳分析方法
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ID： |
9E94528C127B4D0E0063758BC2F821EC |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-9-21 |
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oz,中华人民共和国it贡矿产部部标准,DZ 48- 87,岩石中有机碳分析方法,1987一05一23发布1-987一10一01实施,中华人民共和国地质矿产部批准,中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 48-87,岩石中有机碳分析方法,一- 一~~ ~~侧.~~曰~~ --,本标 准 适 用于岩石、现代沉积物等样品中的有机碳含且的测定。湿烧法还适用于现代生物、土坡,和煤等各类样品,1 干烧— 红外检测法,1. 1 基本原理,岩样 在 10 %盐酸液中，经加热除去碳酸盐，经水洗，除尽氯离子后，在80c 烘千，然后在高温氧,气流中将有机碳燃烧转化成二氧化碳气体，用红外检测器检测，再经微机计算，显示并打印出岩样中,有机碳含里值,1. 2 仪器设备,1, 2.1 Leco CS一244碳硫测定仪,1. 2.2 分析天平:感量万分之一克,1. 2.盆增祸(专用),1. 2.4 水浴锅,1 2，苏过滤盒(自制、耐酸、接真空泵减压抽滤),1. 2.6 真空泵,1.2 .7 有格托盘(自制),1 2.肠烘箱,1.2 ， 氧气钢瓶(氧纯度99.99 ),1.3 分析试剂_,1.3 .1 盐酸(分析纯),1.3 .2 无水高氯酸镁(分析纯),1. a.3 二氧化碳吸收剂,1. 3.‘ 玻璃纤维,1昌 5 脱脂棉,1.3 .6 催化}Ijt L eco公司专利),1. 3.7 纯铁屑CC <0.002%，s <0.0005%), 3.8 纯钨粒(拉径0.45-0.55mm),1. 氛， 碳标准钢样几种,1. 3.10 盐酸:10% (体积比),1. 4 分析步骤,1. 4.1 样品处理,1. 4.1.1 碎样:样品磨碎至拉径小于或等于0.15mm,1.4 .1.2 称样:用感ft万分之一克天平称取样品(0.25一。.58)，放人托盘中的堆涡里,招 .1.3分解碳酸盐:功%盐酸加人托盘里，使酸液慢慢渗人增塌润湿样品，酸液面超过样品5一,lom m，放置8h后，加热托盘，使酸液保持80℃往增塌里慢慢滴人10 0/a盐酸，勿使样品溅出，直至样,品无气泡产生，再过半小时，取出托盘,1.4 .1.4水洗:增涡按顺序在过滤器上用40m 1 蒸馏水洗，勿使样品随液面溢出柑竭，洗完，按顺序,- - 一州- 种一一一一,中华人民共和国地质矿产部1987一。5-”发布”BT一to一们实施,DZ 妇- 87,放增塌人盘,1.4 .1.5 烘干:柑祸在80C 烘箱中烘10一12h，待用;,】 4.2 仪器准备,f4 .2.1 检查各吸收剂(1.3.3一1.3.6)效能,1.4 .2.2 合上测量单元ON键，输人日期,1.4 .2.3 系统检查:按仪器操作说明书进行,1.4 .2.4 测量单元至少预热2h ,氧气流接通(表压达2.4x 1 05 P a或2.46kgf/cma )至少1.5h。样,品分析前1小时，合上燃烧炉单元ON键,1.4 .2.5 仪器标定:分析含碳在0.06-1.00%的高、中、低三种标样达到标准误差要求,1.4 .2.6 空白检查、经酸处理的空斌塌加人纯铁屑1g ,纯钨拉1一2g.由仪器测定，其分析结果,碳含盘不大于0.01%.,1.4 .3 样品分析,1.4 .3.1'于样品柑塌中加人纯铁屑0.6-"1 g 。纯钨拉1一2g ,1.4 .名.2 控制台输人样品重量,1.4 .3.3 柑祸置燃烧架上，按UP / Down(或ANALYZE)键，仪器分析样品。127s之内，控,制台显示打印分析数据,1.4 .3.4 分析5个样品后，清刷燃烧管，分析20个岩样后，用碳标准钢样校验仪器,1. ‘二关机,1.4 .4.1 关闭燃烧炉电源,1.4 .4.2 清刷燃烧管,1.4 .4.3 打印仪器监控数据,1. 4.4.4 关上氧气阀,1. 4.4.5 关闭测量单元电源,1.肠 注意事项,1.5 .1 称样量，煤样:0.03 ^ "0. 1g , 碳酸盐样:0.3-y0.5g,1. 0 误差范围,同 2. 7的 规定,千烧重t法,2‘ ， 基本原理,岩样 经 1 0%盐酸处理，除去碳酸盐矿物后，用酸洗石棉过滤，热水洗至无氛离子，转人瓷舟，在,80 'C烘箱内烘干。置管式炉中通氧气燃烧。生成之二氧化碳被烧碱石棉吸收。由吸收管之增重，计算,有机碳的含量,22 仪器设备,2.2 .1 分析天平，感量万分之一克,2， 2之玻璃烧杯，50M I,2. 23 三角漏斗,2 2.4 瓷舟,22 .5 烘箱,2. 2.6 仪器装置:见图1,DZ 胡- 87,图 1 干 烧 重 里法侧定有机碳仪器装置示意图,1一氧气钢瓶，2一安全瓶，3一洗气瓶(内盛40%氢氧化钠溶液》‘,‘,4一干燥塔(内装无水抓化钙).5一专式燃烧炉及石英管.6一硫吸收,瓶(内盛3环过暇化氢)，7一钾球(内盛10%硝酸银).8一钾球(内,盛浓硫酸)书，一大U形管(内盛无水高抓酸镁).10, 1- 称tu形,管(进气端装人21 3管烧碱石棉，出气端装人1 f 3管无水高叙酸镁.,用以吸收反应所生成之二饭化碳和水分),12-U形管(装人试刑与切、,.“ 相同 。 但 方 向相反，以吸收回流空气中的二氧化破),之.3 分析试剂,2. 3.1 盐酸:10% (体积比),2.3 .2 烧碱石棉:粒度0.45 - 0.55mm ,2. 3.3 酸洗石棉(分析纯):900一1000℃下灼烧2h后，冷却,2. 盆4 无水高氯酸镁(化学纯),2.3 .5 无水氯化钙(化学纯),2.3 .6 过氧化氢:3%，10m 1 30%过氧化氢+90m1 水,2. 3.7 浓硫酸(分析……
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